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Light Publishing Center, Changchun Institut für Optik, Feinmechanik und Physik, CAS

Bild: (a) SA-XPCS-Messung am Pendant-Drop-Aufbau an Beamline 8-ID-I, Advanced Photon Source. Der Einschub auf der linken Seite zeigt den Vergleich der XPCS-Ergebnisse des hängenden Tropfens und der Referenzanordnungen, und der Einschub auf der rechten Seite zeigt ein vergrößertes optisches Bild des Tropfens, der während der Messung an der Pipettenspitze hängt. Der rote Laser dient zur groben Ausrichtung des Röntgenstrahls in vertikaler Richtung. (b) „Digitaler Zwilling“ des Roboter-Pendant-Drop-Aufbaus in der Nvidia-Isaac-Simulation, bei dem die elektronische Pipette für Röntgenmessungen an der Montageplatte angedockt ist. Die roten Linien und Pfeile zeigen die einfallenden und gestreuten Röntgenstrahlen an. Die in der Abbildung gekennzeichneten Elemente sind: 1. Roboterarm; 2. Elektronische Pipette; 3. Montageplatten; 4. Roboter-Werkzeugwechsler; 5. Reflektierender Spiegel mit Röntgendurchlass von 1 mm Durchmesser; 6. Optisches Mikroskop und Kamerasystem; 7. Probenvorbereitungsstation mit PCR-Platten und Pipettenspitzen. (c) Der Roboter-Pendant-Drop-Aufbau im angrenzenden Chemielabor der Beamline 8-ID-I, wo gezeigt wird, wie die elektronische Pipette eine frische Pipettenspitze für die Flüssigkeitshandhabung aufnimmt. Der Einschub oben rechts zeigt den schwebenden Pendeltropfen, der vom optischen Inline-System erfasst wird.mehr sehen

Bildnachweis: von Qingteng Zhang

Weiche Materialien sind in unserem täglichen Leben allgegenwärtig, von der Nahrung, die wir essen, über die Produkte, die wir verwenden, bis hin zu den Materialien, aus denen unser Körper besteht. Einige Beispiele für weiche Materialien sind Creme, Zahnpasta und Blut. Die meisten weichen Materialien sind komplexe Flüssigkeiten, das heißt, sie enthalten eine makroskopisch gleichmäßige Mischung aus zwei oder mehr Phasen. Der dynamische Wettbewerb zwischen den Phasenstrukturen in einem weichen Material kann erhebliche Auswirkungen nicht nur auf seine Eigenschaften, sondern auch auf die Einstellbarkeit und Reversibilität dieser Eigenschaften haben. Beispielsweise werden einige Flüssigkeiten vorübergehend flüssiger, nachdem eine Scherung angewendet wurde (auch Scherverdünnung genannt). Ketchup ist so konzipiert, dass es leichter fließt, wenn es aus einer Flasche gepresst wird, und ruhig bleibt, wenn es auf einem Teller liegt. Das Verständnis der spontanen Dynamik der räumlichen Strukturen, die durch konkurrierende Phasen unter verschiedenen Bedingungen gebildet werden, ist daher für die maßgeschneiderte Gestaltung weicher Materialien von entscheidender Bedeutung.

Die Charakterisierung der spontanen Dynamik in weichen Materialien ist eine anspruchsvolle Aufgabe. Stellen Sie sich ein Fläschchen mit Silica-Nanopartikeln vor, die in Wasser suspendiert sind, einem relativ einfachen weichen Material. Die Dynamik der Nanopartikel (dh die Brownsche Bewegung) erfolgt im Nanometerbereich und auf der Zeitskala von Mikrosekunden, was es unmöglich macht, jederzeit den genauen Standort jedes Partikels im Fläschchen zu verfolgen. Solche Informationen können auch unnötig sein, da die makroskopischen Eigenschaften des weichen Materials normalerweise durch die Statistik der Dynamik bestimmt werden, dh wie schnell sich das System auf einer bestimmten Längenskala entwickelt. Dies ist die grundlegende Größe, die durch Photonenkorrelationsspektroskopie (PCS, auch bekannt als dynamische Lichtstreuung) ermittelt wird. Bei der PCS wird ein optischer Laser durch die Nanopartikelsuspension geschickt und die Variation der Nanopartikelposition über die zeitliche Dekorrelation der Intensität des Streulichts ausgewertet. Allerdings ist PCS nicht für Materialien geeignet, die undurchsichtig sind. Darüber hinaus kann PCS die Diffusionsfähigkeit von Systemen nicht messen, in denen die Partikel nicht frei diffusiv sind und deren Dynamik nicht durch die Einstein-Stokes-Gleichung beschrieben werden kann (z. B. kolloidale Gele). Diese Einschränkungen werden schließlich durch die Entwicklung der Röntgenphotonenkorrelationsspektroskopie (XPCS) behoben.

XPCS ist eine leistungsstarke Technik zur Charakterisierung der spontanen Dynamik weicher Materialien. Es verwendet einen räumlich kohärenten (dh „laserähnlichen“) Röntgenstrahl, um die Dynamik auf allen Längenskalen im Mikron-Nanometer-Bereich zu untersuchen. Möglich wird dies durch die Verwendung eines großpixeligen Flächendetektors, der die gleichzeitige Aufzeichnung der Dynamik auf allen Längenskalen ermöglicht, da der Streuwinkel umgekehrt proportional zur repräsentierten Längenskala ist. Der größte Nachteil von XPCS besteht darin, dass es viel weniger verfügbar ist als PCS. Erstens gibt es derzeit weltweit weniger als 10 Synchrotrons, die XPCS-Experimente durchführen können. Zweitens wird die kohärente Röntgenstrahlung dadurch erhalten, dass der Synchrotron-Röntgenstrahl räumlich beschnitten wird, um den kohärenten Teil auszuwählen, was zu einer 10- bis 100-fachen Reduzierung des Röntgenflusses führt. Diese Probleme werden jedoch durch den weltweiten Bau und die Inbetriebnahme von Röntgenquellen der vierten Generation angegangen. Diese Quellen erhöhen den kohärenten Röntgenfluss um das bis zu 100-fache und reduzieren so die Messzeit für flussbegrenzte XPCS-Charakterisierungen um das bis zu 10.000-fache. Dies wird zwar die Verfügbarkeit von XPCS erheblich erhöhen, aber auch einen neuen Engpass schaffen: die menschliche Bandbreite. Die Nutzer der Anlage werden nicht in der Lage sein, so viele Proben zu nehmen oder so viele Informationen zu verarbeiten. Diese Herausforderung passt jedoch ideal zum schnell wachsenden Bereich der KI und Robotik.

In einem neuen Artikel, der in Light Science & Applications veröffentlicht wurde, hat ein Team von Wissenschaftlern unter der Leitung von Dr. Qingteng Zhang von der Advanced Photon Source (APS) am Argonne National Laboratory ein KI-ausführbares, durchgängig automatisiertes XPCS entwickelt Arbeitsablauf zur Untersuchung der spontanen Dynamik in komplexen Flüssigkeiten.

Die Studie wird in zwei Schritten durchgeführt. Stufe 1 wird an Beamline 8-ID-I von APS durchgeführt (Abbildung 1a ). Die in dieser Arbeit untersuchte komplexe Flüssigkeit besteht aus Silica-Nanopartikeln mit einem Durchmesser von 100 nm, die in Wasser mit einem Volumenanteil von 2,5 % suspendiert sind. Ein Tropfen der Probe wird mit einer elektronischen Pipette abgegeben und am Ende einer Pipettenspitze aufgehängt. Die XPCS-Daten werden erfasst, indem der Synchrotron-Röntgenstrahl einige Sekunden lang durch den Tropfen gestrahlt wird. Am Ende der Messung wird der Tropfen in die Pipettenspitze zurückgesaugt und kann dort ohne menschliches Zutun entsorgt werden. Die XPCS-Ergebnisse des Pendant-Drops werden dann mit zwei Referenzprobenaufbauten verglichen, um den Pendant-Drop-Aufbau für die Verwendung von XPCS-Messungen zu validieren. Referenzaufbau 1 ist eine 40 mm lange dünnwandige Quarzkapillare von Charles Supper Co. Inc. und Referenzaufbau 2 ist eine Aluminium-Flüssigkeitszelle, die mit Polycarbonatkappen mit Außengewinde versiegelt ist. Beide Aufbauten werden üblicherweise für Kleinwinkel-Röntgenstreuung (SAXS) und XPCS-Messungen an komplexen Flüssigkeiten verwendet, und der zweite Aufbau weist aufgrund des direkten Kontakts der Flüssigkeitsprobe mit dem Aluminiumzellenkörper eine höhere Temperaturgenauigkeit auf.

Die größte Herausforderung in Stufe 1 besteht darin, die Mikrosekundendynamik von Nanopartikeln im Submikrometerbereich in Wasser aufzuklären. Dies ist nur mit einem Einzelphotonen zählenden Pixelarray-Detektor Rigaku XSPA-500k mit einer kontinuierlichen Bildrate von bis zu 50 kHz möglich. Der XSPA-500k-Detektor ist außerdem mit einer Burst-Modus-Funktion ausgestattet, die es ermöglicht, einen Burst von bis zu 24 Bildern mit einer Belichtungszeit von nur 1 Mikrosekunde extern mit einer Frequenz von bis zu 1 kHz auszulösen. In der Arbeit werden eine Belichtungszeit von 3,7 Mikrosekunden und ein Burst von 12 Bildern verwendet, was zu einer effektiven Bildrate von 272 kHz und einem Arbeitszyklus von 4,4 % führt. Nach der Datenerfassung wird die XPCS-Analyse automatisch auf den Argonne-Supercomputing-Clustern mithilfe des APS-Datenmanagement-Workflows [(Q. Zhang et al., J. Synchrotron Rad. (2021). 28, 259–265)] und den Ergebnissen durchgeführt werden mithilfe von Open-Source-Software-Suiten [M. Chu et al., J. Synchrotron Rad. (2022). 29, 1122–1129], was zu einer Dateninterpretation nahezu in Echtzeit führt, die Strahllinienbenutzern bei der Entscheidung helfen kann, welche Messungen als nächstes durchgeführt werden sollen.

„Die Bildrate des Röntgendetektors ist für XPCS von entscheidender Bedeutung, da sie die Zeitauflösung der Messungen bestimmt. Durch die Annäherung der Zeitauflösung von XPCS an PCS kann die Synchrotron-Röntgengemeinschaft von der Wissensbasis des Lichts profitieren.“ zerstreute Gemeinschaft", sagte Dr. Qingteng Zhang, der korrespondierende Autor dieses Papiers. „Darüber hinaus macht das erhebliche Datenvolumen, das von großflächigen Detektoren mit hoher Bildrate erzeugt wird, einen automatischen Datenverwaltungsworkflow zu einem unverzichtbaren Bestandteil von Hochgeschwindigkeits-XPCS-Messungen.“

Stufe 2 wird im angrenzenden Chemielabor von Beamline 8-ID-I durchgeführt, wo die elektronische Pipette auf einem Roboterarm montiert ist (Abbildung 1b, c ). Dieser Aufbau ermöglicht die Vorbereitung komplexer Flüssigkeitsproben mit präzisen und wiederholbaren chemischen Zusammensetzungen durch Roboterpositionierung und elektronisches Pipettieren. Alle Roboterbewegungen werden mit Open-Source-Software (z. B. Python) programmiert und mit dem am Argonne National Laboratory entwickelten Workflow Execution Interface (WEI) orchestriert. WEI ermöglicht die Unterteilung komplexer Arbeitsabläufe in Module, wobei jedes Modul in einem für Menschen lesbaren Textformat (z. B. YAML) angegeben wird. Es nutzt außerdem verschiedene Executoren, wie die Python-Schnittstelle zum Experimental Physics and Industrial Control System (pyEPICS) und dem Robotic Operating System (ROS), um die Kommunikation zwischen Modulen zu erleichtern.

„Der modulare Ansatz in WEI vereinfacht die Roboterintegration wirklich, da Sie die von Ihnen erstellten Module für andere Roboterprogramme mit völlig anderen Zielen wiederverwenden können“, sagte Doga Ozgulbas, der Hauptautor des Papiers. „Ich kann die ROS-Module auch in die Nvidia Isaac-Simulation importieren, um einen ‚Digitalen Zwilling‘ der realen Welt zu erstellen, in dem ich die Positionen von Objekten optimieren und auf mögliche Kollisionen prüfen kann, um sicherzustellen, dass das Roboterprogramm sicher ist.“ Es ist ein wertvolles Werkzeug.“

Während der Pendant-Drop-Aufbau nicht mit weichen Materialien kompatibel ist, die nicht pipettiert werden können, wie etwa Gele und Weichgewebe, können diese Materialien in die Aluminium-Cap-Zellen geladen werden, einem der Referenzaufbauten zur Validierung des Pendant-Drops in Stufe 1. Laden kann entweder vom Strahllinienbenutzer vor dem Experiment oder vom Roboter während des Experiments durchgeführt werden. Die Automatisierung sowohl der Probenhandhabung als auch der XPCS-Analyse kann mit einer KI-gestützten Ergebnisinterpretation kombiniert werden, um ein geschlossenes, selbstfahrendes Experiment zu erreichen.

„Bei APS bemühen wir uns sicherzustellen, dass die Einschränkungen der Instrumente oder der Bandbreite in den Heimlaboren der Benutzer ihre wissenschaftlichen Aktivitäten nicht behindern“, fügte Dr. Qingteng Zhang hinzu. „Die von uns entwickelte Automatisierungsinfrastruktur, sowohl in Bezug auf Hardware als auch Software, könnte möglicherweise der gesamten Synchrotron-Röntgen-Anwendergemeinschaft zugute kommen und hoffentlich zum autonomen Design und zur Entdeckung funktioneller Materialien in verschiedenen Disziplinen beitragen.“

Lichtwissenschaft und Anwendungen

10.1038/s41377-023-01233-z

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